采取TDI、PEG400、KH550、HEA和环氧氯二木精甲烷为物质的。。,分解了紫外的辐射/潮气双重凝固聚亚安酯杂化树脂,红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1H-NMR)末后显示成分解了期望子孙。用它作为预聚物,院子光/潮气双重凝固花呢,看重了涂层的凝固工艺学和根本机能。,末后预示:,涂层在30s内完整凝固。,传球100h潮气凝固后,涂层冷酷、信守性明显进步的价值。,同时,耐热性也明显进步。。

  关键词:光/潮气双重凝固;聚亚安酯;杂化树脂;热重辨析

  0。绍介

  UV凝固花呢是20世纪60年头开展起来的一种机遇友好型花呢。,它具有低VOC排放,低能耗和室温凝固。,遵从的热敏基材,凝固速快。,分娩效能高,涂层冷酷高。、掩饰高、耐磨强度好、耐化学作用性优良,涂装设备小。,应用温床少,小装饰优势[1-4]。它的次要组成把正式送入精神病院是:光被传授初步知识的人剂、感光的树脂(预聚物)、触发稀薄化单体及别的店员〔5〕。不管到什么程度,紫外的辐射凝固花呢对立奢侈且难以涂覆C。,涂层的若干现象受到限度局限,量签合同I,涂层户内的的应力较大。,与基材的粘附性对立较低。。关于这一点,人看重勋绩了具有意见分歧反馈噪音规律的双重凝固零碎[6-12],应用光凝固使零碎快速地或明确的。,重复利用别的反馈噪音完整凝固使难以理解或臀部,引起零碎的辛勤工作。本文采取甲苯二异氢氰酸酯(TDI)。、聚氧乙烯400(PEG)、Hydroxyethyl acrylate(HEA)、氧硅烷偶联剂为物质的分解了光/潮气双重凝固聚亚安酯类感光的性预聚物,还对漆膜的根本机能和耐热性停止了看重。。

  1。实验把正式送入精神病院

  次要物质的和试剂片

  甲苯-2,4 -二异氢氰酸酯(TDI):辨析纯;聚氧乙烯400(PEG):化学作用纯,经使失水后,减压蒸馏除水;Hydroxyethyl acrylate(HEA):工业界级,经使失水后,减压蒸馏,搜集105~110/2000 Pa馏分;两种月桂酸二丁基锡(DTBL):化学作用优雅;环氧氯二木精甲烷:辨析纯;氨丙烷基三乙氧基硅烷(底涂剂KH550):化学作用纯,使失水后,N,N-二木精乙酰胺(DMAC):辨析纯,经使失水后,减压蒸馏,搜集110~120℃/2000Pa馏分;Darocur1173:化学作用纯。

  双凝固聚亚安酯杂化树脂的分解

  杂醇二醇(杂环二醇):装有搅拌器。、三颈瓶热录像仪的使失水,Epichlorohydrin在室温下食物混合配料,把持液滴加速无充其量的的增大T内的气温。。滴加抛光后,把气温进步到55~60℃。,反馈噪音4~6h,减压蒸馏法去除环氧氯二木精甲烷的看重,无色明确粘稠气体。异氢氰酸酯丙烯酸脂树脂(TDI-HEA):装有搅拌器。、三颈瓶热录像仪的使失水,在冰浴在某种条件下温和的滴入、和过量的DMAC使严重。,把持液滴加速无充其量的的增大T内的气温。。滴加抛光后,把气温进步到55~60℃。,两种正丁胺概观零碎中[NCO]的交换,当[NCO]到达理论值时,反馈噪音完毕,一种无色明确使严重(TDI-HEA)。硅杂化聚亚安酯(Si-Pu):装有搅拌器。、三颈瓶热录像仪的使失水,在冰渐渐地落进PEG、和过量的DMAC使严重。,把持液滴加速无充其量的的增大T内的气温。。滴加抛光后,把气温进步到55~60℃。,两种正丁胺概观零碎中[NCO]的交换,当[NCO]到达理论值时,室温凉的。把持滴加速(约3s/滴),混合二醇的添加,滴定完毕后,使激动至55~60℃,平稳的的方式被用来概观零碎反馈噪音直到[NCO]到达T。,室温凉的,用甲苯洗濯产量。,在空位烘箱中名列前茅1h无色明确粘稠气体(Si-PU)。光/潮气双重凝固聚亚安酯杂化树脂(DC-PU):装有搅拌器。、三颈瓶热录像仪的使失水,室温空投(Si-PU)、和过量的DMAC使严重。,把持液滴加速无充其量的的增大T内的气温。。滴加抛光后,把气温进步到55~60℃。,两种正丁胺概观零碎中[NCO]的交换,当[NCO]到达理论值时,反馈噪音完毕。用甲苯洗濯产量。,在空位烘箱中名列前茅1h无色明确粘稠气体(DC-PU)。反馈噪音分解的示意图如图1所示。。

  图1双凝固聚亚安酯分解工艺学示意图

  光/潮气凝固涂膜的预备

  在双凝固预聚物中食物混合配料双重凝固树脂30%(堆分)的Hydroxyethyl acrylate(HEA),搅拌等式后,食物混合配料堆分为3%的光被传授初步知识的人剂DAROCUR1173。,混合等式,此后应用于尼龙面板。。履带式UV凝固机涂布板的辐照,辐照平台核光强为20W/cm;此后将紫外的辐射照后的平板做空气的机遇中天生的表露100h潮气凝固。

  产量特点和机能份量

  用Bruker公司的DMX50O核磁共振仪和Bruker210型傅里叶红外声谱仪对产量停止核磁共振氢谱(1H-NMR)和红外光谱(FT-IR)辨析;用PerkinElmer公司TG/DTA对涂层停止热重辨析,气温搜索为20~800度。,使激动速为20度/min。,氮气氛;涂层冷酷(摆杆冷酷、用画笔画冷酷、粘着力、掩饰、柔韧性和别的机能分开为GB/T1730—1993。、GB/T6739—1996、GB/T9286—1998、GB/T9754—1988、GB/T6742—1986了结。

  2。末后与议论

  双凝固聚亚安酯杂化树脂的表征

  实验分为四价元素举步。,率先是氢化二醇和TDI—HEA的预备。,此后分解Si-Pu。,足够维持,分解了DC-PU。。图2是交错而行二醇的FT-IR。、1H-NMR(CDCl 3)声谱图。

  图2-杂二醇的FT-IR、1H-NMR谱

  从FT-IR声谱图中,面内缠震动峰1588公分-1。,350CM-1仲胺缺席特点峰。,反馈噪音根本充分发挥潜在的充其量的。,特点吸取峰出如今328 1CM-1。,761CM-1的SiO 2CH2CH3特点吸取峰,上述的形容是意味着羟基的和硅烷的杂化树脂。。1H-NMR(CDCl 3)辨析末后:δ:(2h),Si—CH2—),2(9H,Si—O—CH2—CH3),(2h),Si—CH2—CH2—),(6h),—CH2—N—CH2—),~3185(12H,—CH2—Cl,—CH—OH,Si—O—CH2—)。从FT-IR、1H-NMR可以显示所分解的子孙是杂环二醇。。

  图3是硅杂化聚亚安酯的FT-IR光谱。。

  图3 Si-Pu的FT-IR光谱

  从图3中可以看出,NCO的特点吸取峰。,同时,NHCOO的特点吸取峰出如今17。,在329 5cm -1处,为O H特点吸取峰。,76CM-1的SiO 2CH2CH3特点吸取峰,这预示分解子孙是有机矽化合物搀杂聚脲。。

  图4DC-PU的FT-IR光谱

  图4是光/潮气双重凝固聚亚安酯杂化树脂的FT-IR声谱图。从图4中咱们可以看见,NCO在2260CM-1上的特点吸取峰分裂。,阐明反馈噪音完整;在811cm-1处涌现丙烯酸双键的特点吸取峰;在767cm-1处涌现Si—O—CH2CH3特点吸取峰,再可以阐明所腰槽的预聚物是既可以光凝固又可以潮气凝固(氧硅烷的水解缩聚)的双重凝固聚亚安酯杂化树脂。

  花呢根本机能实验

  表1是凝固工夫对涂层机能的情绪反应。。

  表1凝固工夫对涂层机能的情绪反应

  从表1可以看出,紫外的辐射辐照30S BAS涂层的摆杆冷酷,可以以为UV凝固根本上是完整的。。表2是经潮气凝固后涂层的根本机能,可以看出双凝固涂层的机能较光凝固涂层的根本机能有明显进步;在家摆杆冷酷、用画笔画冷酷、粘接的交换是鉴于HYD后硅-硅-硅键的组织。,进步摆杆冷酷和用画笔画冷酷。,与尼龙接合的的充其量的行窃;掩饰度缺席太大交换。。

  表2DC-PU涂层的根本机能

  涂层的热机能

  图5是双凝固聚亚安酯混合稀土元素的氧化物的热重翼型。,可见双凝固花呢的热重翼型。,表3是双凝固聚亚安酯混合料R的热重辨析。

  图5DC-PU-TG涂层、DTG翼型

  表3DC-PU涂层热机能

  从图5可以看出,二者的潦倒可分为,鉴于潮气凝固后Si—O—Si键的组织进步了涂层的交联度密度,进步了双凝固膜的耐热性。。堆早产儿破财(t)<200℃)次要是鉴于小分子溶剂;第一阶段(t<350℃)次要是聚亚安酯的潦倒,经潮气凝固后的涂膜在第一阶段的潦倒气温明显进步,这是鉴于经潮气凝固组织了Si—O—Si,进步交联密度;第二阶段(t>350摄氏温度次要由氧硅烷潦倒。,双凝固膜进步了该阶段的潦倒速率。,这是鉴于FI中未潦倒氧硅烷的第二产程潦倒所致。。

  三。裁决

  (1)本文采取TDI、PEG400、KH550、HEA和环氧氯二木精甲烷为物质的。。,分解了光/潮气双重凝固聚亚安酯杂化树脂,FT-IR和1H-NMR辨析预示分解了期望子孙。。(2)双凝固聚亚安酯作为预聚物。,院子成光/潮气凝固花呢,看重了涂层的凝固工艺学和根本机能。,末后预示::光照30s后,光凝固根本充分发挥潜在的充其量的。,经潮气凝固后,涂层的根本机能和耐热性大大地进步。。

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